【鉴别】（1）取本品1粒，除去胶囊，研细，加氯仿5 ml，使对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚对照品与马来酸氯苯那敏对照品，加氯仿制成1 ml含对乙酰氨基酚10mg，马来酸氯苯那敏0.15mg的溶液（必要时滤过）作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各10ul左右点于同一硅胶G板上，以甲醇-浓氨溶液（20︰0.15）为展开剂，展开后，晾干，熏以碘蒸汽，供试品与对照品所显主斑点的位置与颜色应相同。
（2）取本品适量（约30.0 mg咖啡因），研细，置分液漏斗中，加0.4%的氢氧化钠溶液20ml，振摇使溶解后，加氯仿10ml，振摇，分离氯仿层，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加1ml盐酸溶解后，再加氯酸钾0.1g，在置水浴上蒸干，此残渣遇氨气即显紫色，再加氢氧化钠溶液数滴，紫色即消失。
（3）取本品10粒，取出内容物，研细，加氯仿50ml，振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干。残渣加60%醋酸溶液2ml，搅拌使胆酸溶解，再滤过，取滤液约1ml，置试管中，加新制的糖醛水溶液（1︰100）1 ml与硫酸溶液（取硫酸50 ml与水65 ml混合制成）13 ml，在70℃水浴中加热，溶液显蓝紫色。
【含量测定】 对乙酰氨基酚 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.30 g），加稀盐酸50 ml，加热回流1小时，冷却至室温，加水50 ml与溴化钾3 g，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定至用玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含碘化钾淀粉指示液的白瓷板上，即显蓝色的条痕时，停止滴定，5分钟后，再蘸取少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点。每1 ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12 mg的C8H9NO2。
咖啡因 精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因150 mg）置分液漏斗中，加稀硫酸20 ml，振摇数分钟使咖啡因溶解，用氯仿提取4次（40 ml、30 ml、20 ml、10 ml），合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加稀硫酸30 ml，回流1小时，放冷后移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤。精密量取续滤液40 ml置100 ml容量瓶中，精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，用水稀释至刻度，摇匀，在约25℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液50℃，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正即的。每1 ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于5.305 mg的C8H10N4O2·H2O。
