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双黄连口服液 - 药性、成分、功能、主治、用法、用量、使用说明

放大字体  缩小字体 发布日期:2020-09-24 03:46:14    浏览次数:7
导读

  【制法】 以上三味,黄芩加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0~2.0,保温1小时,静置12小时,滤过,沉淀加6~8倍量水,用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0,再加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0,60℃

  【制法】 以上三味,黄芩加水煎煮三次,第一次2小时,第二、三次各1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0~2.0,保温1小时,静置12小时,滤过,沉淀加6~8倍量水,用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0,再加等量乙醇,搅拌使溶解,滤过,滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0,60℃保温30分钟,静置12小时,滤过,沉淀用乙醇洗至PH值为7.0,回收乙醇备用;金银花、连翘加水温浸30分钟后,煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对蜜度为1.20~1.25(70~80℃)的清膏,冷至40℃时缓缓加入乙醇,使含醇量达75%,充分搅拌,静置12小时,滤取上清液,残渣加75%乙醇适量,搅匀,静置12小时,滤过,合并乙醇液,回收乙醇至无醇味,加入上述黄芩提取物,并加水适量,以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0,搅匀,冷藏(4~8℃)72小时,滤过,滤液加入蔗糖300g,搅拌使溶解,再加入香精适量并调节PH值至7.0,加水制成1000ml,搅匀,静置12小时,滤过,灌装,灭菌,即得。

  【鉴别】(1) 取本品1ml,加75%乙醇溶液5ml,摇匀,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品、绿原酸对照品,分别加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 (2) 取本品1ml,加甲醇5ml,振摇使溶解,静置,取上清液,作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g,加甲醇10ml,加热回流20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  【含量测定】 黄芩照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相;检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量, 精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理20分钟,放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含黄芩按黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于8.0mg。 金银花 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(20:80:1)为流动相,检测波长为324nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加水制成每1ml含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml,置50ml棕色量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于0.60mg。 连翘 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为278nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置中性氧化铝柱(100~200目,6g,内径1cm)上,用70%乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,残渣加50%甲醇适量,温热使溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1ml含连翘以连翘苷(C29H36O15)计,不得少于0.30mg。

 
关键词: 双黄连口服液
(文/小编)
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