口服液瓶_机械/仪表_工程科技_专业资料。2012 药包材质量标准草案与 2002 标准汇编涉标准变更情况汇总表 品名 检验项目 / 2002 标准汇编内容 本标准适用于盛装口 服液的低硼硅玻璃管 制瓶 应为无色、琥珀色或 兰色 取玻璃料适量
2012 药包材质量标准草案与 2002 标准汇编涉标准变更情况汇总表 品名 检验项目 / 2002 标准汇编内容 本标准适用于盛装口 服液的低硼硅玻璃管 制瓶 应为无色、琥珀色或 兰色 取玻璃料适量， 照玻璃 平均线热膨胀系数的 测定方法， 应为 6.2~7.5×10－6K－1 照钠钙硅铝硼玻璃化 学分析法，B2O3 的含量 应 大 于 或 等 于 5% 小 于 8%。 2012 标准草案修订内容 本标准适用于盛装口服液 的低硼硅玻璃管制口服液 体瓶 增订情况 “低硼硅玻璃管制瓶”修订为“低硼硅玻璃管制口 服液体瓶” 外观 鉴别（1）线热膨胀系数 应为无色、琥珀色或 “兰色”修订为“蓝色” 蓝色 删去“瓶内不得有大于 1.00mm 的玻屑” 取本品适量，照平均线热 鉴别项目后增加“*” ，“玻璃料”修订为“本品” 膨胀系数测定法或线 增加 “ ” （） －6 －1 应为（6.2~7.5）×10 K 照三氧化二硼测定法，B2O3 的含量应为 5%~8%。 鉴别（2）三氧化二硼的含 量 低硼硅玻璃 管制口服液 体瓶 鉴别项目后增加“*” ， “大于或等于 5%小于 8%”修订为“5%~8%” 121℃颗粒法耐水性 的试验方法和分级 应符合 2 级的要求 照药用玻璃容器耐水 性试验方法 / 砷、锑、铅浸出含量 极限为：As≤0.2mg/L Sb≤0.7mg/L Pb≤1.0mg/L 测定法 应符合 1 级 照 121℃内表面耐水性测 定法 / 每 1L 浸出液中含砷不得 过 0.2mg 、 含 锑 不 得 过 0.7mg 、 含 铅 不 得 过 1.0mg 、 含 量 镉 不 得 过 0.25mg 垂直轴偏差允许的最大值 “的试验方法和分级”修订为“测定法” “2 级”修订为 “1 级” “照药用玻璃容器耐水性试验方法”修订为“照 121℃内表面耐水性测定法” 无变化 砷、锑、铅、镉浸出量项目后增加“*” 内表面耐水性 内应力 砷、锑、铅、镉浸出量 “≤”修订为“不得过” 增加“镉浸出量” 含镉不得过 0.25mg。 表名“垂直轴偏差”修订为‘垂直轴偏差允许的最大值“ 垂直轴偏差 表名垂直轴偏差 公称容积 规格 “公称容积“修订为“规格” 表中 A 型瓶 12ml 和 20ml 垂直轴偏差“1.50”修订为 “2.0” 表中 B 型瓶 12ml、15ml 和 20ml 垂直轴偏差“1.50”修订为 “2.0” 表中 C 型瓶 5ml 垂直轴偏差“1.00”修订为“1.2” 表中 C 型瓶 10ml、12ml、15ml 和 20ml 垂直轴偏差“1.50” 修订为“2.0” 删去 “注： 垂直轴偏差指瓶口中心到通过瓶底中心垂直线的 水平偏差” 附件一 表名检验项目、 检查水 表名检验项目、检查水平 增订：1、产品检验分为全项检验和部分项目检验。 2、下列情况之一时，应按标准的要求，进行全项检验。 平及合格质量水平 及接收质量限 （1）产品注册 （2）产品出现重大质量事故后，重新生产 （3）监督抽验 （4）产品停产后，重新恢复生产 3、产品批准注册后，药包材生产、使用企业在原料产地、 添加剂、生产工艺等没有变更的情形下，可按标准的要求， 进行除“*”外项目检验。 垂直轴偏差检验水平“S-3”修订为“I” 附件二 表 3 名 A、 型瓶主要 B 规格尺寸 表 4 名 A、 型瓶参考 B 尺寸 表 5 名 C 型瓶主要规 格尺寸 表 6 名 C 型瓶参考尺 寸 A、B 型瓶规格尺寸 A、B 型瓶规格尺寸 C 型瓶规格尺寸 C 型瓶规格尺寸 增加A、B、C型瓶规格尺寸示意图 表3名删去“主要”“垂直轴偏差ama”删去“ama” “公称容积“修订为“规格” 表 3 中 A 型瓶 12ml 和 20ml 垂直轴偏差“1.50”修订为 “2.0”， B 型瓶 12ml、15ml 和 20ml 垂直轴偏差“1.50” 修订为“2.0” 表 4 名删去“参考”，“公称容积“修订为“规格”， 表中 C 型瓶 10ml、12ml、15ml 和 20ml 垂直轴偏差“1.50” 修订为“2.0” 附件一：低硼硅玻璃安瓿检验项目中涉及的通用检验方法变化情况 检验方法 线热膨胀系数 增修订情况 无变化 三氧化二硼含量 药用玻璃容器及管材修订为“玻璃包装材料”； 经研磨后修订为经“研磨、烘干后”。删去“试剂”；测定法,修订内容多，画下 划线部分均为修订内容 取供试品（不应有印字）清理干净、粉碎、研磨至细粉（颗粒度应小于100μm），于105℃～110℃烘干1 小 时，放于干燥器中冷却1 小时。 取细粉约0.5g，精密称定，置铂坩埚（或银坩埚、镍坩埚）中，加无水碳酸钠4g（或氢氧化钠4g） 熔融，放冷，用热水洗出熔块于300mL 烧杯中，加20mL 浓盐酸溶液分解熔块，用少量（1→2）盐酸清洗坩埚，洗液合并于烧杯中。 待熔块完全分解后用碳酸钙中和剩余的酸,并过量4g 碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮约30min 后，用定性快速滤纸过滤,在滤液中加 少许EDTA（乙二胺四乙酸二钠）煮沸，取下冷却，加两滴0.1%甲基红指示剂溶液，用0.1 mol/L 氢氧化钠和0.1 mol/L 盐酸将溶液调 成中性（即溶液呈亮黄色），加1mL0.1%酚酞指示剂和约2 g～3g 甘露醇，用0.1 mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至微红色，如此反复直 至加入甘露醇后微红色不褪为止。结果计算（所得结果应表示至两位小数） M ×V × 0.03482×100 三氧化二硼（%）= G 式中： M—— 氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）； V—— 滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL）； G—— 称取样品的重量（g）。 0.03482—— 与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol/L］相当的，以g 表示的三氧化二硼的质量。” 121℃颗粒耐水 性 121℃内表面耐 水性 仪器 删去 “自能是温度?硼硅玻璃制成。供试品 删去“将每个烧瓶中的玻璃颗粒分别移入称量瓶中”，测定法 从每份玻璃颗 粒中称取 10.00g 修订为分别取上述样品 10.00g。再用移液管吸取 50ml 水 修订为精密加水 50ml。增订“在 1 小时内完成滴定。删 去表格下表示方法。 内应力 供试液的制备修订为“供试品溶液的制备”；将容器供试品溶液删去“容器”；溶液即为供试品修订为“溶液即为供试品”； 砷浸出量测定法试验原理中：与标准曲线比较，测定其含量修订为“与标准曲线或与规定限度比较，测定其含量或控制其限度” 测定法修订为“第一法 标准曲线测定法” 删去“用分光光度法” 增加第二法限度检查法精密量取供试吕溶液 10ml、空白液 10ml、标准砷溶液（每 1ml 相当于 1ug 的 As）2ml（测定容器时）、3.5ml （测定管材时）、分别置测砷瓶中，依法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ J 第二法）测定，在 510nm 的波长处分别测定吸收度。供 试品溶液的吸收度不得高于标准砷溶液的吸收度。 砷、锑、铅、 镉浸出量 锑浸出量测定法试验原理中：与标准曲线比较，测定其含量修订为“与标准曲线或与规定限度比较，测定其含量或控制其限度” 测定法修订为“第一法 标准曲线测定法” 增加 第二法 限度检查法 测定容器时，精密量取代试品溶液 3ml、空白液 3ml、标准锑溶液（每 1ml 相当于 1ug 的 Sb）2ml，分 别置于分液漏斗中，各加盐酸（1→2）10ml，各加 10%氯化亚锡-盐酸溶液 6 滴，摇匀，放置 1 分钟，各加 14%亚硝酸钠溶液（临用 新制）1ml，摇匀，各加 50%尿素溶液 1ml，振摇至气泡逸完。各加磷酸（1→2）1ml，水 10ml，甲苯 10ml，0.2%孔雀绿溶液 0.5ml 摇振 1～2 分钟，静置分层后，弃去水层，取甲苯层照顾紫外—分光光度法（中国药典 2010 版二部附录 IVA），在 634nm 的波长处分 别测定吸收度，供试品溶液的吸收度不得高于标标准的吸收度。 测定管材时，精密量取供试品溶液 0.6ml、空白 0.6ml、标准锑溶液每 1ml 相当于 1ug 的 Sb）2ml，分别置于分液漏斗中，各加 盐酸（1→2）10ml，各加 10%氯化亚锡-盐酸溶液 6 滴，摇匀，放置 1 分钟，各加 14%亚硝酸钠溶液（临用新制）1ml，摇匀，各加 50% 尿素溶液 1ml，振摇至气泡逸完。各加磷酸（1→2）1ml，水 10ml，甲苯 10ml，0.2%孔雀绿溶液 0.5ml 摇振 1～2 分钟，静置分层后， 弃去水层，取甲苯层照顾紫外—分光光度法（中国药典 2010 版二部附录 IVA），在 634nm 的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的 吸收度不得高于标标准的吸收度。 “本法适用于药用玻璃瓶垂直轴偏差” 修订为“本法适用于形状为圆形的药用玻璃瓶垂直轴偏差” ； “保证瓶底”修订为“保证供试品瓶底” 删去“测量方法取决于使用仪器的类型，可有下列三种：a“v”座水平刻度尺测量法。B 百分表或读数测量法。C 放大投影测量法。 ” 垂直轴偏差
